UJI SELEKTIFITAS DAN VALIDITAS PADA KINERJA TEST KIT MERKURI

UJI SELEKTIFITAS DAN VALIDITAS PADA KINERJA TEST KIT MERKURI

Pengertian merkuri:

Merkuri adalah logam berat yang sering diketahui masyarakat tentang bahayanya jika terpapar olehmanusia. Untuk mengetahui kadar merkuri, biasanya digunakan instrumentasi yang mahal. Pada penelitian ini,telah dibuat metode alternatif berupa test kit untuk penentuan kadar merkuri berdasarkan pembentukan kompleksmerkuri dengan ditizon yang berwarna oranye. Namun test kit yang telah dibuat tersebut belum dilakukan ujiselektifitas dan validitasnya. Uji selektifitas dilakukan dengan melihat pengaruh ion Ag+ dan Pb2+ terhadapkinerja test kit dengan rentang konsentrasi 1-10 ppm. Penambahan ion Ag+ 10 ppm menurunkan absorbansi testkit merkuri 1-10 ppm sebesar 12,12 %, sedangkan penambahan ion Pb2+ dengan konsentrasi yang sama yakni 10ppm, absorbansi test kit merkuri relatif konstan. Untuk memvalidasi test kit merkuri ini, dilakukan dengan caramenguji sampel sintetis merkuri dan membandingkannnya dengan metode standar AAS (spektrofotometerserapan atom). Hasil validasi menunjukkan bahwa test kit merkuri memberikan akurasi 90% sedangkan metodestandar AAS memberikan nilai akurasi yang tinggi, yakni sebesar 98,83%.

PENDAHULUAN

 Merkuri (Hg), merupakan satu-satunya logam yang berwujud cair pada suhu ruang baik logam maupun metil merkuri (CH3Hg+ ). Pencemaran logam Hg cenderung meningkat seiring dengan meningkatnya proses industrialisasi modern maupun tradisional. Sejak merkuri diketahui memiliki manfaat yang besar untuk ekstraksi emas (amalgamasi) banyak penambang emas tradisional yang menggunakan merkuri sebagai pelebur butir emas.

Berikut jenis jenis pencemaran dan limbah dari merkuri

Ø  Data Badan Pengelolaan dan Pelestarian Lingkungan Hidup tahun 2002, melaporkan bahwa setiap tahun diperkirakan 10 ton Hg sisa penambangan emas tradisional dibuang ke sungai. Provinsi Kalimantan Tengah terdapat 65.000 penambang emas tradisional yang menggunakan merkuri sebagai pelebur butir emas dan sekitar 25.000 penambang emas bekerja di 11 aliran sungai besar yang menyebabkan limbah langsung mencemari sungai. Masalah pencemaran merkuri di Indonesia seperti contoh tersebut semakin meningkat, karena limbah dari kegiatan tambang tradisional yang tidak diolah terus menerus mengalir ke sungaisungai besar

Ø   Para penambang pada umumnya tercemar merkuri melalui kontak langsung dengan kulit, menghirup uap merkuri, dan memakan ikan yang telah tercemar merkuri.

Ø   Untuk mengetahui konsentrasi merkuri dari limbah penambangan emas ini, diperlukan analisis yang melibatkan cara kimia yang cukup rumit dan instrumentasi yang mahal. Analisis konsentrasi merkuri yang umum yakni dengan metode AAS (atomic absorption spectroscopy) yang memerlukan biaya yang mahal. Oleh karena itu dibutuhkan alat analisis yang praktis, mudah dan murah untuk memudahkan masyarakat mengetahui konsentrasi merkuri yaitu dengan menggunakan test kit. Danwittayakul.

Ø   melaporkan metode sederhana untuk penentuan ion merkuri dengan cara menyaring sampel merkuri dengan penyaring membran ester selulose yang dilapisi dengan ditizon, dan warna yang terbentuk dideteksi secara kolorimetri. Metode ini bisa mendeteksi ion merkuri sampai 0,057 ppb. Kemudahan dan sensitifitas metode ini digunakan sebagai dasar pembuatan test kit merkuri dalam penelitian ini. Test Kit di Indonesia saat ini masih impor dari negara lain. Hal inilah yang menjadi sorotan peneliti untuk memudahkan menciptakan alat analisis merkuri. Pada penelitian ini, test kit merkuri didasarkan pada pembentukan kompleks Hg(II)-ditizonat, karena ditizon mudah bereaksi dengan merkuri(II) membentuk senyawa kompleks oranye yang stabil dalam kondisi asam.

Ø  Pada penelitian tentang test kit merkuri(II) sebelumnya [7], telah dilakukan optimasi terhadap berbagai parameter kimia, namun penelitian tersebut belum dilakukan pengaruh ion asing yang dapat mempengaruhi kinerja test kit merkuri(II) dan validitas test kit merkuri(II) terhadap sampel merkuri pada penambangan emas rakyat di lapangan. Banyak logam lain yang biasanya bersamaan dengan limbah penambangan emas tersebut, seperti perak dan 249 timbal. Logam ini biasanya berbentuk ion yang akan berikatan dengan ditizon dan yang dapat mengganggu pengukuran kompleks Hg(II)-DTZ. Maka pada penelitian ini akan dilakukan uji selektifitas terhadap ion Ag+ dan Pb2+ dan juga uji validitas test kit merkuri(II) terhadap sampel merkuri sintetis dengan membandingkannya dengan hasil yang diperoleh dari metode standar SSA.

METODA PENELITIAN

 Bahan dan Alat

 Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain HgCl2 (Merck), ditizon (Merck), ammonium hidroksida (Merck), larutan asam klorida 38% (Merck), larutan asam nitrat (HNO3) 65% (Merck), larutan asam sulfat (H2SO4) 95-97% (Merck), kalium persulfat (K2S2O8) (Merck), SnCl2 (Merck), klorofom (CHCl3) (Merck), dan akuadem. Sedangkan alatalat yang digunakan adalah neraca analitik Ohaus Precision Advanced, Spektrofotometer UVVis Shimadzu 1601, Spectronic 20 dan spektrofotometer serapan atom Shimadzu AA 6200.

Prosedur Uji selektifitas ion Ag+ dan Pb2+ terhadap kinerja test kit Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit dilakukan dengan cara memasukkan 1,6 mL larutan merkuri 1 ppm ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1,6 mL larutan perak 10 ppm, kemudian ditambahkan 16 mL asam nitrat 2 M dan ditambahkan 8 mL larutan ditizon konsentrasi optimum yaitu 0,003%, direaksikan didalam beaker glass dengan dikocok selama 8 menit. Fasa organik yang terbentuk (warna oranye) dipipet dan selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi menggunakan Spectronic 20 dengan panjang gelombang maksimum yaitu 493,5 nm. Pada uji selektifitas ion Pb2+ dilakukan dengan cara yang sama seperti uji selektifitas ion Ag+

 Pembuatan komparator warna test kit

Pembuatan komparator warna test kit merkuri(II) dilakukan dengan cara memasukkan 0,4 mL larutan merkuri konsentrasi 1-10 ppm ke dalam tabung reaksi ditambahkan 2 mL asam nitrat 2 M kemudian ditambahkan 1 mL larutan ditizon konsentrasi optimum yaitu 0,003% dan dikocok untuk mempercepat reaksi. Warna kompleks Hg(II)-DTZ setiap konsentrasi yang diperoleh segera difoto dan hasil foto di-crop untuk dibentuk komparator 250 warna dari konsentrasi rendah ke tinggi. Warna yang dihasilkan dari komparator ini digunakan untuk menentukan konsentrasi Hg pada sampel sintetis.

 Uji validasi test kit merkuri(II) Untuk mengetahui akurasi dari metode yang dibuat, maka dilakukan uji validasi test kit merkuri(II). Uji validasi test kit dilakukan dengan cara mengaplikasikan test kit yang dibuat untuk mendeteksi konsentrasi merkuri dalam sampel merkuri sintetis. Sampel merkuri sintetis yang digunakan mempunyai konsentrasi 5 ppm. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan hasil pengukuran metode standar spektrofotometri serapan atom (SSA).

 Penentuan sampel sintetis merkuri dengan metode standar SSA Pembuatan kurva kalibrasi metode standar SSA dilakukan dengan cara memasukkan larutan standar Hg dengan berbagai konsentrasi yaitu 0, 2, 4, 6 dan 8 ppm ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 2,5 mL H2SO4 pekat dan 1,25 mL HNO3 pekat ke dalam masing-masing erlenmeyer. Kemudian menambahkan 4 mL larutan K2S2O8 ke dalam masing– masing erlenmeyer dan dipanaskan diatas penangas air 95o C selama 1 jam dan didinginkan. Kemudian masing–masing erlenmeyer ditambahkan 2,5 mL larutan SnCl2 dan dibaca nilai absorbansi pada panjang gelombang maksimum 253,7 nm. Untuk pengukuran sampel merkuri sintetis (5 ppm) dilakukan dengan cara yang sama dengan prosedur pada pembuatan kurva kalibrasi.

HASIL DAN PEMBAHASAN Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit dilakukan dengan melihat pengaruh absorbansi Hg(II)-DTZ dengan adanya ion Ag+ . Hasil pengukuran ditunjukkan pada Gambar 1. Ion Ag+ sangat mengganggu pada kinerja test kit merkuri dengan presentase penurunan absorbansi sebesar 12,12 %. pada setiap konsentrasi merkuri (1-10 ppm). Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ dengan konsentrasi merkuri 10 ppm memiliki absorbansi sebesar 0,52, setelah ditambahkan ion pengganggu Ag+ 10 ppm, absorbansi larutan menurun menjadi 0,3. Hal ini disebabkan oleh persaingan antara atom pusat Hg(II) dan Ag(I) untuk membentuk senyawa kompleks dengan ligan ditizon yang berwarna oranye. Hal ini dimungkinkan konstanta kestabilan kompleks (Kst) Ag(I)-DTZ cukup besar dibandingkan Kst Hg(II)-DTZ sehingga dapat mengganggu pembentukan kompleks merkuri dengan ditizon. Dengan 251 konsentrasi ion asing sama, kinerja test kit terganggu dengan menurunnya intensitas warna dan absorbansi larutan.

            Gambar 1. Absorbansi Kompleks Hg(II)-DTZ dengan adanya ion pengganggu Ag+

Uji selektifitas ion Pb2+ terhadap kinerja test kit

Uji selektifitas ion Pb2+ terhadap kinerja test kit dilakukan dengan melihat pengaruh absorbansi Hg(II)-DTZ dengan adanya ion Pb2+. Hasil pengukuran ditunjukkan pada Gambar2. Ion Pb2+ sedikit mengganggu dan relatif konstan pada kinerja test kit merkuri denganpresentase penurunan absorbansi sebesar 5,18% pada setiap konsentrasi merkuri (1-10 ppm).

Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ dengan konsentrasi merkuri 10 ppm memiliki absorbansisebesar 0,52, setelah ditambahkan ion pengganggu Pb2+ dari larutan PbNO3 10 ppm,absorbansi larutan tidak jauh beda yakni 0,5. Jika ditinjau dari konstanta kestabilan kompleks,kompleks Hg(II)-DTZ mempunyai harga konstanta kesetimbangan kompleks yang lebih besar

sebesar (5,5 ± 1,1).106 daripada konstanta kesetimbangan kompleks Pb(II)-DTZ sebesar (4,0± 0,3).105 [8]. Oleh sebab itu pada konsentrasi sama yakni 10 ppm, kompleks Hg(II)-DTZtidak terganggu dengan adanya ion Pb2+.

                   Gambar 2. Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ dengan adanya ion pengganggu Pb2+

Uji validitas test kit merkuri

 Uji validitas test kit merkuri menggunakan sampel merkuri sintetis dan membandingkan hasil yang diperoleh dengan metode standar SSA. Komparator warna test kit merkuri 1-10 ppm ditunjukkan pada Gambar 3. Warna yang dihasilkan dari sampel merkuri sintetis ternyata memiliki warna yang sama dengan komparator warna test kit merkuri(II) pada rentang konsentrasi 4-5 ppm sehingga kadar merkuri dalam sampel disimpulkan sekitar 4,5 ppm. Sampel merkuri sintetis yang digunakan mempunyai konsentrasi 5 ppm, maka akurasi dari metode test kit adalah sebesar 90 % (Tabel 1).

             Gambar 3. Warna sampel merkuri sintetis pada komparator warna test kit

Kurva kalibrasi Hg dari metode SSA yang memiliki persamaan linier y=0,00057x +

0,00168, kemudian untuk sampel yang memberikan absorbansi 0,0045 akan setara dengan

konsentrasi Hg sebesar 4,94 ppm dan akurasi metode standar SSA adalah sebesar 98,83%

(Tabel 1).

Sample Hg sintetis	Metode
Ppm	Test Kit Merkuri(II) (ppm)	Standar SSA Hg (ppm)
5	4,5±0,00	4,94±0,08
Akurasi (%)	90 %	98,83 %

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian uji selektifitas dan validitas test kit merkuri(II) dapat disimpulkan bahwa ion Ag+ 10 ppm sangat berpengaruh terhadap kinerja test kit merkuri(II) dengan 253 penurunan absorbansi sebesar 12,12 % sedangkan ion Pb2+ pada konsentrasi yang sama, absorbansi test kit merkuri(II) relatif konstan dengan penurunan 5,18 % dengan rentang konsentrasi merkuri 1-10 ppm. Uji validitas menunjukkan bahwa pada penentuan kadar sampel Hg sintetis metode test kit merkuri(II) mempunyai akurasi yang cukup tinggi, yaitu sebesar 90%.