UJI
SELEKTIFITAS DAN VALIDITAS PADA KINERJA TEST KIT MERKURI
Pengertian
merkuri:
Merkuri
adalah logam berat yang sering diketahui masyarakat tentang bahayanya jika
terpapar olehmanusia. Untuk mengetahui kadar merkuri, biasanya digunakan
instrumentasi yang mahal. Pada penelitian ini,telah dibuat metode alternatif
berupa test kit untuk penentuan kadar merkuri berdasarkan pembentukan
kompleksmerkuri dengan ditizon yang berwarna oranye. Namun test kit yang telah
dibuat tersebut belum dilakukan ujiselektifitas dan validitasnya. Uji
selektifitas dilakukan dengan melihat pengaruh ion Ag+ dan Pb2+ terhadapkinerja
test kit dengan rentang konsentrasi 1-10 ppm. Penambahan ion Ag+ 10 ppm
menurunkan absorbansi testkit merkuri 1-10 ppm sebesar 12,12 %, sedangkan
penambahan ion Pb2+ dengan konsentrasi yang sama yakni 10ppm, absorbansi test
kit merkuri relatif konstan. Untuk memvalidasi test kit merkuri ini, dilakukan
dengan caramenguji sampel sintetis merkuri dan membandingkannnya dengan metode
standar AAS (spektrofotometerserapan atom). Hasil validasi menunjukkan bahwa
test kit merkuri memberikan akurasi 90% sedangkan metodestandar AAS memberikan
nilai akurasi yang tinggi, yakni sebesar 98,83%.
PENDAHULUAN
Merkuri (Hg), merupakan satu-satunya logam
yang berwujud cair pada suhu ruang baik logam maupun metil merkuri (CH3Hg+ ).
Pencemaran logam Hg cenderung meningkat seiring dengan meningkatnya proses
industrialisasi modern maupun tradisional. Sejak merkuri diketahui memiliki
manfaat yang besar untuk ekstraksi emas (amalgamasi) banyak penambang emas
tradisional yang menggunakan merkuri sebagai pelebur butir emas.
Berikut
jenis jenis pencemaran dan limbah dari merkuri
Ø
Data
Badan Pengelolaan dan Pelestarian Lingkungan Hidup tahun 2002, melaporkan bahwa
setiap tahun diperkirakan 10 ton Hg sisa penambangan emas tradisional dibuang
ke sungai. Provinsi Kalimantan Tengah terdapat 65.000 penambang emas
tradisional yang menggunakan merkuri sebagai pelebur butir emas dan sekitar
25.000 penambang emas bekerja di 11 aliran sungai besar yang menyebabkan limbah
langsung mencemari sungai. Masalah pencemaran merkuri di Indonesia seperti
contoh tersebut semakin meningkat, karena limbah dari kegiatan tambang
tradisional yang tidak diolah terus menerus mengalir ke sungaisungai besar
Ø
Para penambang pada umumnya tercemar merkuri
melalui kontak langsung dengan kulit, menghirup uap merkuri, dan memakan ikan yang
telah tercemar merkuri.
Ø
Untuk mengetahui konsentrasi merkuri dari
limbah penambangan emas ini, diperlukan analisis yang melibatkan cara kimia
yang cukup rumit dan instrumentasi yang mahal. Analisis konsentrasi merkuri
yang umum yakni dengan metode AAS (atomic absorption spectroscopy) yang
memerlukan biaya yang mahal. Oleh karena itu dibutuhkan alat analisis yang
praktis, mudah dan murah untuk memudahkan masyarakat mengetahui konsentrasi
merkuri yaitu dengan menggunakan test kit. Danwittayakul.
Ø
melaporkan metode sederhana untuk penentuan
ion merkuri dengan cara menyaring sampel merkuri dengan penyaring membran ester
selulose yang dilapisi dengan ditizon, dan warna yang terbentuk dideteksi
secara kolorimetri. Metode ini bisa mendeteksi ion merkuri sampai 0,057 ppb.
Kemudahan dan sensitifitas metode ini digunakan sebagai dasar pembuatan test
kit merkuri dalam penelitian ini. Test Kit di Indonesia saat ini masih impor
dari negara lain. Hal inilah yang menjadi sorotan peneliti untuk memudahkan
menciptakan alat analisis merkuri. Pada penelitian ini, test kit merkuri
didasarkan pada pembentukan kompleks Hg(II)-ditizonat, karena ditizon mudah
bereaksi dengan merkuri(II) membentuk senyawa kompleks oranye yang stabil dalam
kondisi asam.
Ø
Pada
penelitian tentang test kit merkuri(II) sebelumnya [7], telah dilakukan
optimasi terhadap berbagai parameter kimia, namun penelitian tersebut belum
dilakukan pengaruh ion asing yang dapat mempengaruhi kinerja test kit
merkuri(II) dan validitas test kit merkuri(II) terhadap sampel merkuri pada
penambangan emas rakyat di lapangan. Banyak logam lain yang biasanya bersamaan
dengan limbah penambangan emas tersebut, seperti perak dan 249 timbal. Logam
ini biasanya berbentuk ion yang akan berikatan dengan ditizon dan yang dapat
mengganggu pengukuran kompleks Hg(II)-DTZ. Maka pada penelitian ini akan
dilakukan uji selektifitas terhadap ion Ag+ dan Pb2+ dan juga uji validitas test
kit merkuri(II) terhadap sampel merkuri sintetis dengan membandingkannya dengan
hasil yang diperoleh dari metode standar SSA.
METODA PENELITIAN
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini
antara lain HgCl2 (Merck), ditizon (Merck), ammonium hidroksida (Merck),
larutan asam klorida 38% (Merck), larutan asam nitrat (HNO3) 65% (Merck),
larutan asam sulfat (H2SO4) 95-97% (Merck), kalium persulfat (K2S2O8) (Merck),
SnCl2 (Merck), klorofom (CHCl3) (Merck), dan akuadem. Sedangkan alatalat yang
digunakan adalah neraca analitik Ohaus Precision Advanced, Spektrofotometer
UVVis Shimadzu 1601, Spectronic 20 dan spektrofotometer serapan atom Shimadzu
AA 6200.
Prosedur Uji selektifitas ion Ag+
dan Pb2+ terhadap kinerja test kit Uji selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja
test kit dilakukan dengan cara memasukkan 1,6 mL larutan merkuri 1 ppm ke dalam
tabung reaksi, ditambahkan 1,6 mL larutan perak 10 ppm, kemudian ditambahkan 16
mL asam nitrat 2 M dan ditambahkan 8 mL larutan ditizon konsentrasi optimum
yaitu 0,003%, direaksikan didalam beaker glass dengan dikocok selama 8 menit.
Fasa organik yang terbentuk (warna oranye) dipipet dan selanjutnya dilakukan
pengukuran absorbansi menggunakan Spectronic 20 dengan panjang gelombang
maksimum yaitu 493,5 nm. Pada uji selektifitas ion Pb2+ dilakukan dengan cara
yang sama seperti uji selektifitas ion Ag+
Pembuatan komparator warna test kit
Pembuatan komparator warna test
kit merkuri(II) dilakukan dengan cara memasukkan 0,4 mL larutan merkuri
konsentrasi 1-10 ppm ke dalam tabung reaksi ditambahkan 2 mL asam nitrat 2 M
kemudian ditambahkan 1 mL larutan ditizon konsentrasi optimum yaitu 0,003% dan
dikocok untuk mempercepat reaksi. Warna kompleks Hg(II)-DTZ setiap konsentrasi
yang diperoleh segera difoto dan hasil foto di-crop untuk dibentuk komparator
250 warna dari konsentrasi rendah ke tinggi. Warna yang dihasilkan dari
komparator ini digunakan untuk menentukan konsentrasi Hg pada sampel sintetis.
Uji validasi test kit merkuri(II) Untuk
mengetahui akurasi dari metode yang dibuat, maka dilakukan uji validasi test
kit merkuri(II). Uji validasi test kit dilakukan dengan cara mengaplikasikan
test kit yang dibuat untuk mendeteksi konsentrasi merkuri dalam sampel merkuri
sintetis. Sampel merkuri sintetis yang digunakan mempunyai konsentrasi 5 ppm.
Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan hasil pengukuran metode
standar spektrofotometri serapan atom (SSA).
Penentuan sampel sintetis merkuri dengan
metode standar SSA Pembuatan kurva kalibrasi metode standar SSA dilakukan
dengan cara memasukkan larutan standar Hg dengan berbagai konsentrasi yaitu 0,
2, 4, 6 dan 8 ppm ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 2,5 mL H2SO4 pekat dan
1,25 mL HNO3 pekat ke dalam masing-masing erlenmeyer. Kemudian menambahkan 4 mL
larutan K2S2O8 ke dalam masing– masing erlenmeyer dan dipanaskan diatas
penangas air 95o C selama 1 jam dan didinginkan. Kemudian masing–masing
erlenmeyer ditambahkan 2,5 mL larutan SnCl2 dan dibaca nilai absorbansi pada
panjang gelombang maksimum 253,7 nm. Untuk pengukuran sampel merkuri sintetis
(5 ppm) dilakukan dengan cara yang sama dengan prosedur pada pembuatan kurva
kalibrasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN Uji
selektifitas ion Ag+ terhadap kinerja test kit Uji selektifitas ion Ag+
terhadap kinerja test kit dilakukan dengan melihat pengaruh absorbansi
Hg(II)-DTZ dengan adanya ion Ag+ . Hasil pengukuran ditunjukkan pada Gambar 1.
Ion Ag+ sangat mengganggu pada kinerja test kit merkuri dengan presentase
penurunan absorbansi sebesar 12,12 %. pada setiap konsentrasi merkuri (1-10
ppm). Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ dengan konsentrasi merkuri 10 ppm memiliki
absorbansi sebesar 0,52, setelah ditambahkan ion pengganggu Ag+ 10 ppm,
absorbansi larutan menurun menjadi 0,3. Hal ini disebabkan oleh persaingan
antara atom pusat Hg(II) dan Ag(I) untuk membentuk senyawa kompleks dengan
ligan ditizon yang berwarna oranye. Hal ini dimungkinkan konstanta kestabilan
kompleks (Kst) Ag(I)-DTZ cukup besar dibandingkan Kst Hg(II)-DTZ sehingga dapat
mengganggu pembentukan kompleks merkuri dengan ditizon. Dengan 251 konsentrasi
ion asing sama, kinerja test kit terganggu dengan menurunnya intensitas warna
dan absorbansi larutan.
Gambar 1. Absorbansi Kompleks
Hg(II)-DTZ dengan adanya ion pengganggu Ag+
Uji selektifitas ion Pb2+
terhadap kinerja test kit
Uji selektifitas ion Pb2+
terhadap kinerja test kit dilakukan dengan melihat pengaruh absorbansi
Hg(II)-DTZ dengan adanya ion Pb2+. Hasil pengukuran ditunjukkan pada Gambar2.
Ion Pb2+ sedikit mengganggu dan relatif konstan pada kinerja test kit merkuri
denganpresentase penurunan absorbansi sebesar 5,18% pada setiap konsentrasi
merkuri (1-10 ppm).
Absorbansi kompleks Hg(II)-DTZ
dengan konsentrasi merkuri 10 ppm memiliki absorbansisebesar 0,52, setelah
ditambahkan ion pengganggu Pb2+ dari larutan PbNO3 10 ppm,absorbansi larutan
tidak jauh beda yakni 0,5. Jika ditinjau dari konstanta kestabilan
kompleks,kompleks Hg(II)-DTZ mempunyai harga konstanta kesetimbangan kompleks
yang lebih besar
sebesar (5,5 ± 1,1).106 daripada
konstanta kesetimbangan kompleks Pb(II)-DTZ sebesar (4,0± 0,3).105 [8]. Oleh
sebab itu pada konsentrasi sama yakni 10 ppm, kompleks Hg(II)-DTZtidak
terganggu dengan adanya ion Pb2+.
Gambar 2. Absorbansi
kompleks Hg(II)-DTZ dengan adanya ion pengganggu Pb2+
Uji validitas test kit merkuri
Uji validitas test kit merkuri menggunakan
sampel merkuri sintetis dan membandingkan hasil yang diperoleh dengan metode
standar SSA. Komparator warna test kit merkuri 1-10 ppm ditunjukkan pada Gambar
3. Warna yang dihasilkan dari sampel merkuri sintetis ternyata memiliki warna
yang sama dengan komparator warna test kit merkuri(II) pada rentang konsentrasi
4-5 ppm sehingga kadar merkuri dalam sampel disimpulkan sekitar 4,5 ppm. Sampel
merkuri sintetis yang digunakan mempunyai konsentrasi 5 ppm, maka akurasi dari
metode test kit adalah sebesar 90 % (Tabel 1).
Gambar 3. Warna sampel merkuri
sintetis pada komparator warna test kit
Kurva kalibrasi Hg dari metode
SSA yang memiliki persamaan linier y=0,00057x +
0,00168, kemudian untuk sampel
yang memberikan absorbansi 0,0045 akan setara dengan
konsentrasi Hg sebesar 4,94 ppm
dan akurasi metode standar SSA adalah sebesar 98,83%
(Tabel 1).
|
Sample Hg sintetis
|
Metode
|
|
|
Ppm
|
Test Kit Merkuri(II) (ppm)
|
Standar SSA Hg (ppm)
|
|
5
|
4,5±0,00
|
4,94±0,08
|
|
Akurasi (%)
|
90 %
|
98,83 %
|
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian uji
selektifitas dan validitas test kit merkuri(II) dapat disimpulkan bahwa ion Ag+
10 ppm sangat berpengaruh terhadap kinerja test kit merkuri(II) dengan 253
penurunan absorbansi sebesar 12,12 % sedangkan ion Pb2+ pada konsentrasi yang
sama, absorbansi test kit merkuri(II) relatif konstan dengan penurunan 5,18 %
dengan rentang konsentrasi merkuri 1-10 ppm. Uji validitas menunjukkan bahwa
pada penentuan kadar sampel Hg sintetis metode test kit merkuri(II) mempunyai
akurasi yang cukup tinggi, yaitu sebesar 90%.
